Производство феноло-формальдегидной смолы резольного типа

Получение фенолоформальдегидных смол резольного типа зависит от условий и области их применения. Несмотря на различие способов конденсации, все применяемые в деревооб­рабатывающей промышленности типы клеящих фенольных смол получают на однотипном оборудовании по одной общей технологической схеме.

Исходное сырье, предварительно проанализированное завод­ской лабораторией в соответствии с действующими ГОСТ и техническими условиями, дозируется только по весу весовыми мерниками (катализаторы - едкий натр и другие можно дози­ровать объемными мерниками). Конденсацию проводят в реак­торах различной емкости, снабженных мешалками, холодильни­ками и приборами (термометры, манометры, вакуумметры), позволяющими контролировать и поддерживать процесс в тре­буемом направлении.

В общем виде процесс конденсации фенолоформальдегидных смол в щелочной среде происходит следующим путем.

В рубашку реактора пускают пар и нагревают реактор до 40 - 45°. В реактор загружают расплавленный фенол или жид­кие фенолы (фенольную фракцию, трикрезол и др.), а затем при работающей мешалке - раствор едкого натра или другого щелочного катализатора. Для растворения фенолов и образо­вания соответствующих фенолятов перемешивание продолжают 20 - 40 мин. Далее включают обратный холодильник и при ра­ботающей мешалке загружают воду и формалин. Смесь на­гревают в течение определенного времени до тех пор, пока тем­пература не достигнет 50 - 70°, а иногда и выше, после чего пар выключают. Так как процесс взаимодействия фенола с фор­мальдегидом протекает с большим выделением тепла (реакция экзотермическая), для поддержания температуры в требуемых пределах периодически вводят в рубашку реактора холодную воду для охлаждения.

После соответствующей выдержки реакционной смеси, ко­торая соответствует периоду образования первичных продуктов и их частичной поликонденсации, для большинства фенолоформальдегидных смол тем­пературу реакции повышают до кипения (96—98°). При этом следят, чтобы кипение реакционной массы было равномерным и не бурным. Интенсивность кипения регулируют периодической подачей в рубашку реактора пара или холодной воды.

В процессе кипения ускоряется поликонденсация первичных соединений, снижается содержание свободного фенола и фор­мальдегида в продуктах реакции, нарастает вязкость продуктов поликонденсации. Продолжительность кипения зависит от ре­акционной способности фенольного сырья, количества катали­затора и назначения готовой смолы. При загрузке формалина в два приема вторая порция обычно добавляется после охлаж­дения конденсируемой массы до 70 - 85°.

Последующие операции представляют собой различной про­должительности выдержки образовавшихся продуктов при тем­пературе 70 - 90°. Таким образом,  получается фенолоформальдегидная смола соответствующей вязкости. При получении требуемой вязкости в рубашку реактора подают холодную воду и охлаждают смолу до 20 - 30°, после чего сли­вают ее в приемники.

Чем ниже температура и меньше продолжительность реак­ции, тем ниже вязкость фенолоформальдегидных смол. При необходимости получения клеящих смол повышенной концентрации и вязкости образую­щуюся после соответствующей выдержки смолу подвергают частичному обезвоживанию в вакууме. Для этого переключают холодильник на прямое действие, включают вакуум-насос. Вакуум-сушку смолы ведут при 70 - 75° и разрежении не менее 480 - 500 мм рт. ст.

Чтобы не было переброса смолы, особенно в начале сушки, регулируют разрежение в системе воздушным краном, вмон­тированным в крышке реактора. Процесс вакуум-сушки контро­лируют по количеству отогнанной воды, коэффициенту рефрак­ции или по вязкости и времени отверждения отбираемых проб смолы.

После того, как фенолоформальдегидная смола высохла, включают обратный холодиль­ник и охлаждают полученную смолу до 20 - 30°, затем сливают ее в соответствующую тару или приемники.

По внешнему виду клеящие фенолоформальдегидные смолы представляют собой прозрачные жидкости различной вязкости, интенсивно окрашенные (от светло-янтарного до темно-вишне­вого цвета). Они обладают специфическим фенольным запахом, который ощущается более интенсивно при переходе от смол, полученных из чистого фенола, к смолам, синтезированным с применением трикрезола и, особенно, ксиленола и сырых фе­нолов.

Концентрация в пределах от 35 до 70% и содержание бро­нируемых веществ 9 - 15%. обеспечивают высокие адгезионные свойства смол. Клеящая фенолоформальдегидная смола, предназначенная для склеивания древесины при повы­шенной температуре, должна содержать минимальные количе­ства фенола и формальдегида в свободном состоянии.

При склеивании фанеры с предварительной подсушкой клеевого слоя содержание в смоле остаточного фенола и формаль­дегида не должно превышать соответственно 2 - 2,5 и 1,5 - 2%.

Количество несвязанного фенола и формальдегида в фенолоформальдегидных клеях, применяемых для склеивания фанеры и древесно­стружечных плит без предварительной сушки клеевого слоя, должно быть соответственно 0,25 - 0,4 и 0,1 - 0,35 %. Предельно допустимая концентрация фенола в воздухе производственных помещений составляет 5 мг/м³.

Вязкость фенолоформальдегидных смол, синтезированных без добавления стабилизаторов, сравнительно быстро нарастает при хранении, поэтому такие смолы, обычно более дешевые и содержащие наименьшее количество непрореагировавших фенола и фор­мальдегида, изготавливают по месту их потребления, т. е. не­посредственно в цехах смол фанерных и других деревообраба­тывающих предприятий.

Фенольные смолы, приготовленные с введением в их состав этилового спирта, ацетона и др., могут сохраняться более дли­тельное время: от 3 до 9 месяцев, в зависимости от количества введенных стабилизирующих веществ.